气凝胶珍珠岩的制备及其在水泥基中的应用

来源：核心期刊咨询网时间：2021-06-30 09:5712

摘要：摘 要：针对传统气凝胶保温材料高成本、低强度的问题，提出用廉价膨胀珍珠岩和SiO2气凝胶共同作用，制备气凝胶膨胀珍珠岩复合保温材料，并对其制备工艺及性能进行试验。结果表明，保温砂浆添加剂对AEPM拌合物工作性能和物理力學性能有积极作用;提高AEPM的柔

　　摘 要：针对传统气凝胶保温材料高成本、低强度的问题，提出用廉价膨胀珍珠岩和SiO2气凝胶共同作用，制备气凝胶膨胀珍珠岩复合保温材料，并对其制备工艺及性能进行试验。结果表明，保温砂浆添加剂对AEPM拌合物工作性能和物理力學性能有积极作用;提高AEPM的柔韧性和抗裂性能;HPMC、可再分散乳胶粉能够有效降低AEPM的导热系数。经过发泡和稳泡优化后， AEPM基本性能为：干密度235kg/m3;压缩强度0.55MPa;导热系数0.0472W/(m·K)

　　关键词：膨胀珍珠岩;气凝胶;保温砂浆;力学性能

　　随着我国对节能标准的提高，对保温材料的保温要求也随之提高。但传统无机保温骨料的保温隔热材料因为导热系数大，吸湿性强的问题，使得无机保温材料的保温性能产生更不利的影响。为解决传统无机保温骨料性能差的问题，需要开发导热系数和吸水率较低的新型骨料。基于此，胡玲霞(2018)等考察纳米SiO2掺量对无机轻集料保温砂浆工作性能的影响，证实纳米SiO2掺量的增加会降低无机轻集料保温砂浆的干密度，导热系数[1];陈若山(2019)等人以膨胀珍珠岩和微珠保温砂岩为对象，通过实验法获得了不同骨料级配下膨胀玻化微珠无机保温砂浆，并寻找到最佳比例，制备出满足标准要求的无机保温砂浆[2]。以上研究为无机骨料的改善提供了新的思考方向，但在节能方面还有待进一步提升。因此，本文尝试以廉价膨胀珍珠岩为载体，以SiO2气凝胶为填充体制备一种低成本，高强度的新型复合保温材料。

　　1 材料与方法

　　1.1 材料与设备

　　本试验主要材料为：水玻璃(山东安泉，工业级);盐酸(济南荣正，分析纯);氨水(济南创通，分析纯);三甲基氯硅烷(TMCS，济南汇丰达，工业级);羟丙基纤维素醚(HPMC，耐施纤维素，工业级);快硬硫铝酸盐水泥(武汉吉业升，R · SAC 52.5);膨胀珍珠岩(EP，济南腾耀，5～30目)

　　本试验主要设备为：真空抽滤机(江西伟铭，DL-5C);水泥混凝土恒温恒湿标准养护箱(沧州路凯，YH-40B);电动弯曲试验机(济南辰鑫，YES);水泥胶砂搅拌机(献县睿华，JJ-5);电子万能试验机(济南文腾，WDW-E);电动弯曲试验机(河北星建，DYE-10)

　　1.2 试验方法

　　1.2.1 气凝胶膨胀珍珠岩的制备

　　(1)按照1：4的体积比，将水玻璃和去离子混合并搅拌均匀，搅拌时间为15min，此时混合溶液pH为12。滴加6mol/L的HCl，调节pH至1.5～2.0，让水玻璃水解30min，得到原硅酸H4SiO4。水解完成后继续滴加浓度为1mol/L的NH3·H2O，使H4SiO4发生缩聚反应，得到SiO2水溶胶。

　　(2)提前将EP颗粒放入真空筒中，将制备的SiO2水溶胶引流到真空筒，至完全淹没EP颗粒为止。将真空筒密封，同时打开真空泵，对相对真空压力进行调节，对EP浸渍吸附压力进行控制，得到SiO2水溶胶/EP复合物。

　　(3)取出SiO2水溶胶/EP复合物，用DL-5C型真空抽滤机滤干复合物表面多余水溶胶，抽滤压力和时间分别为-0.03MPa、1min。将SiO2水溶胶/EP复合物放置于密闭容器中凝胶，凝胶后得到SiO2水凝膠/EP复合物。

　　(4)将复合物在常温条件下放置2h进行老化，产物为SiO2老化水凝胶/EP复合物。

　　(5)将用无水乙醇和正己烷分别对SiO2老化水凝胶/EP复合物进行溶剂置换24h。再用TMCS和正己烷混合溶液对置换后的SiO2老化水凝胶/EP复合物进行表面改性。TMCS和正己烷混合溶液的体积比为1：1。得到SiO2甲硅烷基化凝胶/EP复合物。

　　(6)将上述制备的复合物置于常压40℃、60℃、80℃、100℃、120℃温度下进行干燥，干燥时间为4h，得到SiO2气凝胶膨胀珍珠岩AEP。同步骤(5)(6)对老化后SiO2水凝胶进行置换和改性，得到疏水SiO2气凝胶。

　　1.2.2 气凝胶膨胀珍珠岩保温砂浆的制备

　　(1)将水泥、粉煤灰、硅灰、熟石灰、HPMC、RPP和PP纤维按照试验设计的配合比加至SHLD型卧式搅拌机中搅拌均匀。

　　(2)在搅拌均匀的干料中加入一定量的水(发泡剂)，继续搅拌均匀。

　　(3)在凝胶材料浆体中加入一定量的轻骨料，继续搅拌60s，得到保温砂浆拌合物。

　　(4)将上述拌合物装入模具中，注意一次性装完，且拌合物应高于模具表面。按螺旋方向用捣棒由外向内轻轻插捣22次。在模壁中用抹灰刀插捣拌合物，直至拌合物表面平整。抹平高出模具表面部分。

　　(5)用聚乙烯薄膜覆盖试件，养护后进行拆模。放置温度和时间分别是20±5℃和 48h。放入YH-40B型恒温恒湿标准养护箱养护至指定龄期。养护条件为：温度20±5℃;相对湿度60%～80%。

　　1.3 性能测试

　　1.3.1 保温砂浆稠度

　　参照《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJ/T70-2009)中的相关方法，采用SC-145型稠度测定仪测定砂浆稠度。

　　1.3.2 干密度

　　参照《建筑保温砂浆》(GB/T 20473-2006)和《无机硬质绝热制品试验方法》(GB/T 5486-2008)中的方法对干密度进行测定。

　　按标准方法制备70.7mm×70.7mm×70.7mm的试件并养护至28d。养护至指定龄期后将试件放置于DHG-9648A型立式鼓风干燥机中烘干至恒重，烘干温度为：105±5℃。将烘干试件放置于干燥器中，使试件冷却至室温，对试件质量进行称量，记作m0;计算试件体积，记作V，则试件表干密度可用公式(1)表示。 取3个试件干密度平均值为保温砂浆的干密度。

　　式(1)中：为试件干密度;m0为试件烘干后质量;V为试件体积。

　　1.3.3 压缩强度

　　参照《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJ/T70-2009)中的方法测定试件的压缩强度。压缩强度试件制备和养护与干密度试件制备方式一致。用WDW-E型电子万能试验机对试件进行压缩强度试验，加载速度为10mm/min。

　　1.3.4 弯曲强度和弯曲压缩比

　　参照《水泥胶砂强度检验方法》(GB/T 17671-1999)中的相关方法对试件弯曲强度和弯曲比进行测定。具体测定方法为：制备40mm×40mm×160mm棱柱体试件一组3个，养护28d后在DHG-9648A型立式鼓风干燥机中烘干至恒重，烘干温度为：105±5℃。用DYE-10电动弯曲试验机测定试件的弯曲强度，取三个试件平均值为试件弯曲强度值。压缩比为：

　　式(2)中：k为保温砂浆弯曲压缩比;为保温砂浆弯曲强度平均值，MPa;为压缩强度平均值，MPa;

　　2 结果与讨论

　　2.1 HPMC掺量对AEPM性能的影响

　　选择水泥、粉煤灰、硅灰、石灰胶凝材料体系，在各组分不变的情况下，设计5组配合比，如表1所示。各掺量的百分比为胶凝材料总质量比。

　　图1是不同HPMC掺量对AEPM的基本力学和稠度的影响。从图1可以看出，当HPMC掺量为0.3%时，砂浆稠度比未掺加HPMC增加了24.4mm，表干密度降低了22%。随HPMC掺量的增加，砂浆稠度也逐渐的增加，当HPMC掺量超过1.2%时，砂浆粘聚性过高，流动性降低，AEPM砂浆稠度也呈现大幅度下降趋势，表干密度仍有所下降，但降低幅度明显减小。弯曲强度、压缩强度和弯曲压缩比则随HPMC掺量的增加持续上升，因此在水灰比一定的条件下，HPMC掺量应该控制在一定范围内。

　　2.2 可再分散乳胶(RPP)掺量对AEPM性能的影响

　　表2为不同RPP掺量的AEPM砂浆配合比设计;图2为不同RPP掺量对AEPM稠度和物理力学性能的影响。从图2可看出AEPM砂浆的稠度随RPP掺量的增加而增大，干密度则表现出先增加后减小的趋势。当RPP掺量为4%时，AEPM稠度达到50mm，干密度最高为488。随RPP掺量的增加，AEPM压缩强度总体表现出增加的趋势，弯曲强度和弯曲比则是先减小后增加的趋势。这是因为RPP成膜后与无机凝胶材料作用，形成有机-无机框架体系，增强了胶凝材料间的内聚力和AEPM的强度。同时RPP对水泥胶凝材料的水化反应起抑制作用，因此对弯曲强度和弯曲压缩比有很大的影响。

　　2.3 骨料掺量对AEPM性能影响

　　表3为不同骨料掺量的AEPM砂浆配合比设计。图3是骨料掺量对AEPM性能的影响。由图3可知，随骨料掺量的增加，AEPM稠度随之降低，干密度则表现出直线上升的趋势。这是因为随骨料掺量的增加，胶凝材料的组分减少，拌合物间的流动性和黏聚性有所降低，使得AEPM工作性能减弱。骨料间缺少水泥浆的填充和润滑，骨料在搅拌时容易遭到破坏，导致AEPM干密度直线增加。当AEP骨料掺量达到A/b=9.5×10-3m3/kg时，AEPM拌合物压缩强度降低至3.5MPa。弯曲强度和弯曲压缩比持续减小，即砂浆的抗裂性和柔韧性变差。

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