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医学核心期刊发表浅析HPLC法测定益肝灵片的含量

来源：核心期刊咨询网时间：2015-05-23 14:2712

摘要：【摘要】 目的 建立测定益肝灵片中水飞蓟宾含量的方法。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Dikma Diamonsid C18柱，甲醇1%冰醋酸(体积比49∶51)为流动相，流速为1.0 mLmin-1，检测波长288 nm，柱温为30 ℃。结果 水飞蓟宾的质量浓度在20.68～82.72 gmL-1范

　　【摘要】 目的 建立测定益肝灵片中水飞蓟宾含量的方法。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Dikma Diamonsid C18柱，甲醇1%冰醋酸(体积比49∶51)为流动相，流速为1.0 mL·min-1，检测波长288 nm，柱温为30 ℃。结果 水飞蓟宾的质量浓度在20.68～82.72 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0.999 9;平均回收率为97.5%，RSD为2.8%。结论 本文方法简便、快速、准确可靠，可用于益肝灵片的质量控制。 本文由教育大论文下载中心WwW.JiaoYuDa.CoM整理

　　【关键词】 益肝灵片;水飞蓟宾;高效液相色谱法

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　　益肝灵片为保肝药，主要成分为水飞蓟素，属于黄酮类化合物，由水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟丁3种同分异构体组成[1]。现行国家标准采用紫外分光光度法，以水飞蓟宾计算益肝灵片中水飞蓟素的含量，测定结果是水飞蓟素(总黄酮)的含量[2]，结果受颜色变化等因素影响较大，并不能准确测定水飞蓟宾的含量。为进一步评价益肝灵片的质量，本文建立了益肝灵片中水飞蓟宾含量测定的高效液相色谱法，并与紫外分光光度法进行比较。本文方法具有分离效果好、灵敏、准确等优点，可用于该产品的质量控制。

　　1 仪器与试药

　　DIONEX高效液相色谱仪(戴安公司)，UVD170U型可变波长检测器,P680A四元梯度泵, Chromeleon化学工作站;紫外分光光度计(日立U3210);SK7200H型超声波清洗器(上海科导超声仪器厂)，工作频率59 kHz，输出功率350 W。

　　水飞蓟宾对照品(中国药品生物制品检定所，0856-200203)，益肝灵片(广州白云山制药总厂，批号：4050001，4060001，070303，规格：38.5 mg/片)。甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为高纯水。

　　2 方法与结果

　　2.1 溶液的制备

　　2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取105 ℃干燥3 h后的水飞蓟宾对照品约10.34 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理20 min，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液(质量浓度为206.8 μg·mL-1)。

　　2.1.2 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于水飞蓟宾10 mg)，置50 mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理20 min，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀;精密吸取上清液5 mL至25 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45 μm滤膜过滤，作为供试品溶液。

　　2.1.3 阴性对照液的制备 根据处方配制阴性对照品，按“2.1.2”项方法处理得阴性对照液。

　　2.2 测定方法 由于水飞蓟宾对照品和供试品中都同时含有水飞蓟宾和异水飞蓟宾，因此按外标法以水飞蓟宾与异水飞蓟宾峰面积之和计算。

　　2.3 色谱条件及系统适用性试验

　　色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm，5 μm，迪马公司);流动相：甲醇1%冰醋酸溶液(体积比49∶51);流速：1.0 mL·min-1;检测波长：288 nm ;柱温：30 ℃。分别取对照品溶液(水飞蓟宾质量浓度为12 μg·mL-1)、供试品溶液和阴性对照溶液20 μL注入色谱仪，理论板数以水飞蓟宾计算应不低于4000;水飞蓟宾的拖尾因子为0.94，保留时间约为25 min，水飞蓟宾和异水飞蓟宾与其相邻色谱峰的分离度大于1.5;阴性样品不干扰样品测定，见图1。

　　2.4 方法学考察

　　2.4.1 标准曲线的制备 分别吸取一定量的水飞蓟宾对照品贮备液，加甲醇稀释成水飞蓟宾质量浓度为20.68、31.02、41.36、51.70、62.04、82.72 μg·mL-1的溶液。依次进样20 μL，每个浓度测定3次以上。以峰面积(A)对对照品溶液质量浓度(ρ)进行回归，得水飞蓟宾回归方程为A =667.95ρ+0.11，r=0.999 9。表明水飞蓟宾质量浓度在20.68～82.72 μg·mL-1之间与峰面积线性关系良好。

　　2.4.2 精密度试验 取质量浓度为41.36 μg·mL-1的水飞蓟宾对照品溶液20 μL，连续测定5次，其峰面积的RSD值为2.0%，表明仪器精密度良好。

　　2.4.3 稳定性试验 取供试品溶液(批号：070303)在0、2、4、6、8、12、24 h 分别进样20 μL，记录峰面积，结果峰面积的RSD为1.1%，表明供试品溶液在24 h内稳定。

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