环境水质中总磷在线监测研究

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摘要：摘 要：总磷是水体富营养化程度的重要污染特征因子，是评价水质的重要指标。综述总结了总磷的消解方法和在线分析方法方面的研究成果，并讨论了各自的优缺点，概括了总磷测定时常见的干扰因素。简要地对其未来的发展趋势进行展望。 关 键 词：总磷;在线监测;

　　摘 要：总磷是水体富营养化程度的重要污染特征因子，是评价水质的重要指标。综述总结了总磷的消解方法和在线分析方法方面的研究成果，并讨论了各自的优缺点，概括了总磷测定时常见的干扰因素。简要地对其未来的发展趋势进行展望。

　　关 键 词：总磷;在线监测;紫外催化氧化;高级氧化技术;流动注射分析

　　总磷是水体富营养化程度的重要污染特征因子，是评价水质的重要指标之一[1，2]。近年来，由于人为或自然的因素，其在江河湖库等水域中的逐渐富集，引起了水环境不断恶化，我国政府对环境保护工作高度重视，随着“河长制”、“湖长制”等政策在全国范围内的实施，各级政府对水质的重视程度越来越高。传统的水质总磷监测主要靠人工现场取样带回实验室分析，这个过程不仅耗时长、而且浪费大量的人力、物力且不能真实反映水质的变化情况。水质总磷在线分析仪已经成为环保、水利等部门对辖区水质状况进行实时监测的主要手段，可实现实时、连续、稳定、可靠地提供准确、快速的监测数据。

　　本文主要就总磷的消解方法、在线分析方法以及测量时常见的干扰因素进行讨论。

　　1 总磷消解方法

　　1.1 过硫酸钾或硝酸-高氯酸氧化法

　　对于总磷测定而言，消解是关键，也是难点。根据国标要求[3]，总磷消解常见氧化剂有两种，一种是过硫酸钾，主要适用于一般情况下的水质总磷测定，对于污染较严重的水样，应用效果不理想，应当采用氧化性更强的硝酸-高氯酸对水样进行消解。两种消解方法都需要在耐高温、高压的容器中进行，这个过程相对复杂、能耗高、会对环境造成二次污染。

　　李星[4]通过标准曲线、pH、精密度和准确度等的对比试验，对比了过硫酸钾、硝酸-硫酸以及硝酸-高氯酸三种消解方法。实验结果表明，过硫酸钾法消解的效果最好，实验结果的准确度和精密度都最好。王海峰等[5]对过硫酸钾消解方法做了改进，在待测水样中加入过硫酸钾，然后分别用恒温干燥箱和蒸汽消毒器消解水样。对比试验得出，在恒温干燥箱中消解试样更简便，消解温度容易控制且能够缩短消解时间。

　　1.2 光催化氧化法

　　光催化氧化是一種将光辐射和氧化剂相结合的方法[6]。紫外线结合氧化剂是常见的光催化氧化法方法，通过采用紫外线照射水样并向水样中不断鼓入空气，紫外线会将空气中的氧气转化成臭氧，臭氧具有很强的氧化能力，将水样中各种形式的磷转化成磷酸盐形式的磷，然后采用钼蓝比色法进行定量测定。

　　Armstrang等[7]是首次将紫外光催化氧化技术运用到环境水样的消解中，用于测定其中的C、N、P元素。随后，Frimmel等[8]将此方法用于测定汞的前处理当中。在紫外光催化氧化技术当中，测定样品时通常需要加入过氧化氢或过硫酸钾等氧化剂进行消解，向其中加入硫酸或盐酸可以增加消解效果，实验证明该方法和传统的国标方法分析结果没有显著的差异。

　　针对总磷中有机磷组分不易测量的难题，天津大学和东北电力大学等学者[9]早在2002年就提出了一种基于紫外光氧化和复合催化氧化法，可以将水中的有机磷在5min内完成分解，分解效率到98%以上，能够满足在线测量的要求。陈国松等[10]以紫外灯为辐射源，采用超细TiO2替代传统的总磷消解氧化剂对2-磷酸基丁烷-1，2，4-三羧酸(PBTC)进行氧化处理，并研究了多种催化条件对其降解速率的影响，并将测定结果和国标方法进行了比较，证明了TiO2光催化氧化法是一种适宜的总磷分析方法。

　　笔者在总磷在线分析仪的研制过程中采用超短紫外线(185 nm)光源照射水样，以过硫酸钾为氧化剂并且向水样中添加适当体积的硫酸促进消解反应，可以有效降低总磷的消解反应温度和压力，温度从国标要求的120℃降低到90～95℃，压力降至常温，而且消解时间也由国标规定的30 min降低到15 min，分解效率达到98.5%以上，能够满足总磷在线监测技术要求。

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