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谈气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量

来源：核心期刊咨询网时间：2014-07-21 13:4612

摘要：【摘要】 目的 建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑含量的方法。方法 采用HP5石英毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane)(30.0 m320 nm0.25 m),柱温为110 ℃,进样口温度为180 ℃,检测器温度为250 ℃, 载气为氮气。结果 龙脑检测质量浓度在6.875~220.00 g

　　【摘要】 目的 建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑含量的方法。方法 采用HP5石英毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane)(30.0 m×320 nm×0.25 μm),柱温为110 ℃,进样口温度为180 ℃,检测器温度为250 ℃, 载气为氮气。结果 龙脑检测质量浓度在6.875~220.00 μg/mL (r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%(RSD=1.52%)。

　　【关键词】 气相色谱法;佛山人参再造丸;龙脑;含量测定

　　佛山人参再造丸是由人参、人工牛黄、血竭、当归、冰片(合成龙脑)、大黄等组成的复方制剂,具有祛风化淤、活血通络的功效,用于中风、步履艰难、口眼歪斜、手足痉挛、左瘫右痪、筋骨疼痛、半身不遂、言语不清[1]。处方中冰片(合成龙脑)是一味常用药,具有散郁火、清热、消肿等功效。冰片(合成龙脑)主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑,其化学结构无特征紫外吸收,因此薄层扫描法和气相色谱法[2-4]是测定这类化合物较好方法。本文建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量,方法简便,杂质无干扰,分离效果好,结果准确,可作为该制剂质量控制的方法之一。

　　1仪器与试药

　　Agilent HP6890气相色谱仪,HP Chemstatations工作站,FID检测器;CQ 250超声波处理器(上海,功率250 W,频率33 kHz)。

　　龙脑(中国药品生物制品检定所,批号:110881200504),水杨酸甲酯(中国药品生物制品检定所,批号:7078702),佛山人参再造丸共10批(佛山冯了性药业有限公司),所用的其他试剂均为分析纯。

　　2方法与结果 1色谱条件与系统适用性试验

　　色谱柱为HP5石英毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane)(30.0 m×320 nm×0.25 μm),柱温为110 ℃,进样口温度为180 ℃,检测器温度为250 ℃,载气为高纯度氮气,分流比为20∶1,在上述色谱条件下,龙脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数均大于40 000。龙脑与水杨酸甲酯(内标)的分离度大于2。 2溶液的制备 2.1内标溶液的制备精密称取水杨酸甲酯适量, 置于1 000 mL容量瓶中,加入乙醇配制成浓度为0.130 0 mg/mL的溶液,摇匀,即得。 2.2对照品溶液制备精密称取龙脑对照品适量,置于100 mL容量瓶中,加上述内标溶液溶解并稀释至刻度,制成浓度为0.090 0 mg/mL的溶液,摇匀,即得。 2.3供试品溶液的制备取本品剪碎,取约2 g,精密称定,加硅藻土2 g研碎,置于具塞锥形瓶中,精密加入上述内标溶液25 mL,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用乙醇补足减少的重量,取续滤液,即得。

　　3测定方法

　　吸取对照品溶液按上述色谱条件注入气相色谱仪,测定龙脑和水杨酸甲酯峰面积,计算校正因子;吸取供试品溶液按上述色谱条件注入气相色谱仪,按内标法计算即得。

　　4线性关系考察

　　精密称取龙脑对照品适量,加上述内标溶液稀释至刻度,摇匀,制成浓度为220.00 μg/mL龙脑对照品溶液;精密吸取该对照品溶液5 mL置于10 mL的容量瓶中,加上述内标溶液稀释至刻度,摇匀,制成浓度为110.00 μg/mL龙脑对照品溶液;同上逐级用内标液稀释配制6个不同浓度梯度220.00、110.00、55.00、27.50、13.75、6.875 μg/mL的对照品溶液。吸取上述溶液,按上述色谱条件进样,记录其峰面积,并以龙脑质量浓度(ρ)为横坐标,龙脑峰面积与内标峰面积之比(A)为纵坐标,进行线性回归,得回归方程A=0.012 4ρ-0.015 1(r=0.999 9,n=6)。结果表明龙脑检测质量浓度在6.875~220.00 μg/mL范围内线性关系良好。

　　5阴性干扰的考察

　　取缺冰片的处方,按工艺制成阴性制剂,按“2.2.3”项方法加乙醇超声提取制得阴性对照溶液。分别吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液按上述色谱条件进样分析。结果表明其他味药及辅料对龙脑测定无干扰,见图1。

　　图1气相色谱图 略

　　6仪器精密度试验

　　取同一供试品溶液(批号为GC0007)按上述色谱条件重复进样6次,测定龙脑的含量,结果龙脑含量的RSD为1.02%,表明仪器精密度良好。

　　7稳定性试验

　　取同一供试品溶液,按上述色谱条件分别于0、1、2、4、6、8 h进样测定,计算龙脑峰面积与内标峰面积之比的RSD为1.69%。结果表明供试品溶液在8 h之内稳定。

　　8重复性试验

　　精密称取同一批号(批号为GC0007)的样品5份各2 g,按“2.2.3”项方法制得供试品溶液,测定每一份供试品含量,结果平均值为0.5972 mg/g,RSD=1.09%。结果表明本法重复性良好。

　　9加样回收率试验

　　取已测得含量的样品(批号为GC0007,龙脑质量比为0.597 2 mg/g)6份各1 g,精密称定,分别加入硅藻土1 g,研碎,各精密加入龙脑对照品溶液(质量浓度为0.6017 mg/mL)1 mL,按“2.2.3”项方法制得供试品溶液,测定,结果平均回收率为98.59%,RSD为1.52%。

　　10样品测定

　　取10批样品,分别按供试品的溶液制备方法制得供试品溶液,按“2.3”项测定,结果见表1。

　　表110批样品测定结果 略

　　3讨 论 1参考文献[2-4]提取溶剂选择有乙醇、乙酸乙酯和氯仿等,内标物的选择有萘和水杨酸甲酯。通过试验比较,加硅藻土研碎,乙醇为提取溶剂,超声提取(功率250 W,频率33 kHz),水杨酸甲酯为内标物,龙脑提取率明显提高,乙醇的毒性、刺激性较小、价格较低且水杨酸甲酯与龙脑都具有良好的分离度,故采用乙醇为提取溶剂、超声提取和水杨酸甲酯为内标物的方法。 2采用超声提取法,试用不同的提取时间(20 min、30 min、40 min)对样品进行提取,结果30 min与40 min样品的含量较大而且无明显差别,说明乙醇30 min的超声提取样品已经提取完全,为节约时间及节省成本,超声提取时间确定为30 min。

　　【参考文献】

　　[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂[D].1994:113.

　　[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:化工工业出版社,2005:358,433,570,617,666.

　　[3] 魏学冰.气相色谱法测定肤疡软膏中冰片的含量[J].中成药,2004,26(1):76.

　　[4] 刘杰,董文玲.4种中药橡胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的气相色谱法测定[J].中成药,2004,26(10):795.

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