三氟苯嘧啶在稻田中的降解动态和残留分析

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摘要：摘要：采用LC-MS/MS(液相色谱-质谱/质谱)法研究了10%三氟苯嘧啶悬浮剂中三氟苯嘧啶在江苏省扬州市、安徽省宣城市2地水稻田中的残留降解动态和最终残留量。研究结果表明，三氟苯嘧啶在稻田水稻植株、土壤和田水中降解动态符合一级动力学方程，在水稻植株、土

　　摘要：采用LC-MS/MS(液相色谱-质谱/质谱)法研究了10%三氟苯嘧啶悬浮剂中三氟苯嘧啶在江苏省扬州市、安徽省宣城市2地水稻田中的残留降解动态和最终残留量。研究结果表明，三氟苯嘧啶在稻田水稻植株、土壤和田水中降解动态符合一级动力学方程，在水稻植株、土壤和田水中的降解半衰期分别为9.40～11.26、5.53～5.89、799～8.25 d。10%三氟苯嘧啶悬浮剂分别以225、337.5 mL/hm2这2个剂量施用后，在土壤中最终残留浓度分别为0010～0.014、0.028～0.037 mg/kg，在稻米中最终残留浓度分别为0.003～0.006、0.008～0.009 mg/kg。三氟苯嘧啶在大米中的残留浓度低于农药残留联席会议规定的大米中三氟苯嘧啶的残留限量标准，在此剂量下使用三氟苯嘧啶对水稻及环境是安全的。

　　关键词：三氟苯嘧啶;水稻;土壤;田水;降解;残留

　　作者：郭亚军;通信作者：陈小军，张军

　　作为一类危害极重的专食性水稻害虫，稻飞虱严重地影响了我国水稻的产量和品质，严重威胁了中国的粮食安全[1-3]。多年来，用于防治稻飞虱的农药主要有噻虫嗪、烯啶虫胺等新烟碱类杀虫剂，以及吡蚜酮、噻嗪酮等杀虫剂。然而，由于长期单一使用此类药剂，导致稻飞虱对大部分新烟碱类杀虫剂、吡蚜酮、噻嗪酮等产生了较高的抗药性[4-6]。因此，田间防控稻飞虱时农药施药量大大增加，进而导致环境问题日益严重[7-8]，也导致对非靶标生物的毒性效应也逐渐暴露出来。前人研究表明蜜蜂种群的减少与新烟碱类农药的大量使用具有一定的关系[9-10]。

　　三氟苯嘧啶(Triflumezopyrim，CAS：1263133-33-0)是一种新型介离子类杀虫剂[11-12]。目前，在我国取得登记的三氟苯嘧啶制剂产品主要有10%三氟苯嘧啶悬浮剂和23%溴酰·三氟苯悬浮剂、11%阿维·三氟苯悬浮剂和19%氯虫·三氟苯悬浮剂[13]。三氟苯嘧啶可以通過抑制昆虫乙酰胆碱受体上正构位点的结合来有效防治棉花、水稻等作物上的稻飞虱、叶蝉等农业害虫[14-15]。此外，越来越多的研究表明三氟苯嘧啶防治稻飞虱表现出极好的效果。Zhu等研究发现三氟苯嘧啶对褐飞虱的杀虫活性远高于吡虫啉[16]。张国等研究发现三氟苯嘧啶对田间褐飞虱和白背飞虱14 d后的防治效果可达到90%以上[17]。虽然三氟苯嘧啶同样作用于昆虫的烟碱乙酰胆碱受体，但作用机理不同于现有的新烟碱类杀虫剂[18-19]。除此之外，目前的研究表明三氟苯嘧啶对天敌生物具有较高的选择性和安全性，如三氟苯嘧啶对传粉媒介昆虫等非靶标生物体影响较小[19]。目前，三氟苯嘧啶施用后在稻田中的降解动态和安全性评价研究未见报道。因此，探讨三氟苯嘧啶在水稻种植环境中残留降解动态和稻米中的最终残留量，可为稻米生产中三氟苯嘧啶残留的控制和环境风险评估提供科学依据，具有较大的生产指导意义。

　　1材料与方法

　　1.1试剂与仪器设备

　　97%三氟苯嘧啶原粉：由扬州大学农药研究所制备和提纯;10%三氟苯嘧啶悬浮剂：美国杜邦公司生产;PSA(N-丙基乙二胺)和C18：国药集团化学试剂有限公司。BSA224S-CW型电子天平(精确至0.000 1 g);Agilent 1200-6460型三重串联四极杆液相色谱-质谱联用仪：美国Agilent公司;Lyoquest-55型冷冻干燥机：Telstar公司;涡旋搅拌器MX-F：北京科博赛尔上海萌睿生物科技;台式高速离心机：湖南赫西仪器装备有限公司。

　　1.2试验设计

　　1.2.1降解动态试验三氟苯嘧啶在稻田中的降解动态试验按照农业农村部的农药残留试验方法进行[20]。选择江苏省扬州市江都区小纪镇水稻田、安徽省试验地块为安徽省宣城市郎溪县水稻田为供试试验田。供试水稻品种为“南粳9108”。试验区面积180 m2，平均分为2个区，分别用于10%三氟苯嘧啶悬浮剂处理和空白对照，每个处理面积各90 m2。施药处理时间是水稻的分蘖高峰期。施药前田间先灌入5～7 cm水层，随后堵塞所有的排灌口。将10%三氟苯嘧啶悬浮剂喷雾施用，试验用量是制剂量225 mL/hm2，药后田水不排不灌。另设空白对照(CK)，空白对照仅施氮肥，每处理重复3次。分别于药后2 h及1、3、5、7、14、21 d，定时采集分析样本。

　　水稻植株样品的采集：随机抽取试验小区地表以上的植株1.0 kg，用粉粹机粉粹，均匀混合后，用四分法取样，每份250 g分别装于封口袋编号，贮存于-20 ℃冰柜中。

　　土壤样品的采集：将泥土转入瓷盆中，放入恒温箱60 ℃烘干后，经粉碎机粉碎后，过40目筛，混匀后称量进行缩分留取500 g，装入保鲜袋，放入 -20 ℃ 低温贮存，待处理分析。

　　田水样品的采集：混合均匀，沉淀过滤后量取 2 000 mL，装入胶罐中，在-20 ℃保存，待处理分析。

　　1.2.2最终残留试验按照农业农村部的农药残留试验方法进行[20]。将最终残留试验区分成3个区，每个区组划分成3个小区。稻株在分蘖的高峰期施药，10%三氟苯嘧啶悬浮剂试验剂量分别是225.0 mL/hm2(常规剂量)和337.5 mL/hm2(高剂量)，另设空白对照，共3个处理，每处理3次重复，各个处理随机排列。将10%三氟苯嘧啶悬浮剂稀释后喷雾施用，施药后保留水层约7 d，以后按照水稻高产栽培技术进行正常的田间管理。于水稻完全成熟时，采集分析样本。

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