LCMS法测定纺织品中残留烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

来源：核心期刊咨询网时间：2022-04-09 03:4812

摘要：摘要：纺织品中残留有烷基酚或者烷基酚聚氧乙烯醚，会对人体造成很大的伤害，因此在防治工业中，采用微波辅助萃取的方法，能够有效提取烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚，同时对这些残留物使用高效液相色谱-质谱法(LCMS)进行测定，能够做到对0.01-0.025g/mL的检测效果，由于检

　　摘要：纺织品中残留有烷基酚或者烷基酚聚氧乙烯醚，会对人体造成很大的伤害，因此在防治工业中，采用微波辅助萃取的方法，能够有效提取烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚，同时对这些残留物使用高效液相色谱-质谱法(LCMS)进行测定，能够做到对0.01-0.025μg/mL的检测效果，由于检测精度高，相对标准偏差低，因此高效液相色谱-质谱法是检测纺织品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚有效手段。

　　关键词：高效液相色谱-质谱法(LCMS);纺织品;烷基酚;烷基酚聚氧乙烯醚

　　引言：烷基酚聚氧乙烯醚具有降解缓慢的特点，随着降解会产生乙氧基和烷基酚这两种物质，这些物质具有极高的毒性，会对人体造成很大的危害，因此在纺织工业中，必须加强纺织品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的检测力度，借助高效液相色谱-质谱法进行检测，从而保障纺织品符合国际贸易出口要求，对人体的安全也起到了有效的保护作用。

　　1.实验材料和过程

　　1.1实验仪器

　　在对纺织品进行中的残留物进行检测时，需要使用的检测仪器有高效液相色谱-质谱仪、电喷雾离子化源、微波萃取仪、旋转蒸发仪、涡流混合器、纯度为97%的辛基酚、壬基酚、乙腈、甲醇、纯水、丙酮、石油醚等实验仪器设备和试剂[1]。

　　1.2实验条件

　　在实验过程中，对实验条件的要求是色谱柱为150mm*2.1mm*3.5μm，同时确保色谱柱箱的温度保持在35℃。除此之外，还需使用到电压为4500V的毛细管，温度为350℃的干燥箱，进出的干燥器流速控制在10 L/min，对于水、甲醇、乙腈的混合比例为19：75：6，流速在0.3mL/min之间，进样量控制在10μL即可。

　　1.3对标准溶液的配制

　　对纺织品残留物的检测中，使用高效液相色谱-质谱法时，所需的色谱纯甲醇的配置浓度分别是1.0g/L的OP、NP、OPEO、NPEO储备液，并在实验中，要根据实际情况对甲醇进行稀释。

　　1.4样品处理

　　在实验中，取5-10g样品后，将这些样品剪碎成颗粒度为5*5mm的细小样品，并分别称取1.0g的样品对其进行萃取[2]。对萃取的样品加入15ml的萃取溶剂后，再用涡流振荡2分钟后进行微波萃取，直到样品冷却后，再将样品的萃取液倒出来后，随后用15ml的萃取溶剂进行第二次的萃取，可以合并成萃取液。在对萃取液进行旋转后，蒸发掉的萃取液大概有2-3ml，取10ml的萃取溶剂进行分析，如果实验样品的浓度较高，需要进行二次稀释，直到浓度符合实验要求为止，才能得到正确的分析结果。

　　2.实验结果分析

　　2.1对检测离子的选取

　　通常在纺织品样品实验中使用高效液相色谱-质谱法，可以避免纺织品中其他残留物对萃取结果造成的干扰，从而保证萃取溶液定性和定量的准确性。在对这些储备溶液進行扫描分析时，必须使用到标准的质谱图与样品进行对照分析，可以有效确定待测组的定性需求，并选择较为合适的监测离子，能够实现对离子检测法的有效定量。针对OP和NP的储备液，使用负离子模式，监测离子取值为205m/z和219m/z的方式，可以对这两种储备混合液进行有效监测，并得出对应的离子监测图，如图1(a)所示[3]。但是当储备液选用的是OPEO和NPEO时，需要使用到正离子模式，随后取5mg/L的储备液，得出混合离子色谱图，使两者之间的基线实现分离，得出图1(b)的全扫描质谱图。

　　2.2实验提取条件

　　在对纺织品残留物实验的提取中，

　　影响到微波萃取的主要因素有温度、压力和溶剂种类，因此在实验中，采用不同溶剂进行提取时，会出现提取效率相差比较大的情况发生。而想要确保提取溶剂的合适性，通常选用甲醇、基甲醚、石油醚等提取溶剂用来观察提取效果，可以更好地观察烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的提取效果。在实验中，针对OP、NP、OPEO、NPEO这四种储备液的微波萃取，必须对这四种储备液的萃取效率以及回收率进行测定，但是萃取回收率通常会随着萃取时间的延长而有所增加，如果增幅不大，通常不做计算。在整个实验中，需要控制萃取时间，保证萃取时间在10～15分钟就能得到最佳的萃取效果，但是在本试验中，将萃取时间延长到30分钟并对有机物进行萃取，可以将有机物从基质的活性位脱附下来。然而对于那些有较高萃取温度的实验，必须要有较高的溶解能力才可以破坏有机物和基团活性之间的作用力，而随着萃取压力的升高，萃取效率也会发生变化，并将基质孔隙水中的组分萃取出来。在纺织品的高效液相色谱-质谱法实验测定中，选择不同储备液的萃取效果有着不同的萃取效果，如表1所示。

　　2.3线性关系检测

　　使用高效液相色谱-质谱法进行检测时，通过对OP、NP、OPEO以及NPEO这四种不同储备液线性关系的检测，可以得出在不同取值范围的线性关系。因此OP、NP、OPEO以及NPEO四种储备液分别取0.025～0.5mg/L和0.05～10mg/L之间即可，从而得出各化合物之间的线性范围、线性方程和相关系数[4]。但是对于纺织品残留物烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的检测，则必须使用标准的溶剂进行检测，其结果如表2所示，不同的储备液对应的系数各不相同，以此可以作为参照标准，最终使纺织物达到相关要求。

　　结束语：针对纺织品中残留的基酚和烷基酚聚氧乙烯醚进行检测时，使用高效液相色谱-质谱法进行实验检测，其良好的检测效果和准确度，可以完全满足纺织品工业的检测需求，有利于确保纺织品的生产符合相关法律法规标准要求。

　　参考文献

　　[1]蔚彪，冯徐根，孙敬，唐小芳.高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚[J].中国纤检，2021(10)：84-88.DOI：10.14162/j.cnki.11-4772/t.2021.10.028.

　　[2]杨雷，杨友全.超高效液相色谱(UPLC)测定纺织品中烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚[J].中国纤检，2018(05)：86-89.DOI：10.14162/j.cnki.11-4772/t.2018.05.025.

　　[3]陈松辉，叶平，黄银波，汶海花，谢坚，李兴根.超高效液相色谱-质谱法测定有机农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚[J].质谱学报，2020，41(01)：93-100.

　　[4]杨飞，孟冬玲，邓惠敏，纪元，贾楠，王颖，刘珊珊，范子彦，边照阳，唐纲岭.分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水基胶中的烷基酚聚氧乙烯醚[J].烟草科技，2021，54(10)：54-62.DOI：10.16135/j.issn1002-0861.2021.0001.

　　推荐阅读：羊绒纺织业制造供应链绿色化评价研究

转载请注明来自：http://www.qikan2017.com/lunwen/nye/22932.html