基于麦氏酸活化呋喃的鱼肉新鲜度指示卡研究

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摘要：摘 要 传统的肉类新鲜度指示卡采用pH型指示剂，受环境因素影响大，容易造成假阳性结果。本研究以麦氏酸活化呋喃 (Meldrums activated furan， MAF)为挥发性胺指示剂，聚氯乙烯(Polyvinyl chloride，PVC)为载体，设计了一种用于检测鱼肉新鲜度的MAF/PVC薄膜。

　　摘 要 传统的肉类新鲜度指示卡采用pH型指示剂，受环境因素影响大，容易造成假阳性结果。本研究以麦氏酸活化呋喃 (Meldrum′s activated furan， MAF)为挥发性胺指示剂，聚氯乙烯(Polyvinyl chloride，PVC)为载体，设计了一种用于检测鱼肉新鲜度的MAF/PVC薄膜。通过旋转涂布法制备薄膜，以NH3为模型物，考察了薄膜的传感性能。结果表明，MAF质量含量为15%、旋转涂布速度为2000 r/min时制得的薄膜对NH3传感效果最好。以MAF/PVC薄膜为新鲜度指示卡，贴于装有鲜鱼肉的托盘包装内。测定MAF/PVC薄膜的亮度(L)、红色度(a)、黄色度(b)值，并根据MAF/PVC薄膜响应前后的L、a、b值计算色差值(ΔE); 同时，测定鱼肉样品中的总挥发性盐基氮(Total volatile basic nitrogen， TVB-N)含量。结果表明，MAF/PVC薄膜的ΔE值变化趋势与样品中TVB-N含量具有良好的相关性，可准确、快速指示鱼肉的新鲜度，在水产品新鲜度检测中具有良好的应用前景。

　　关键词 新鲜度指示卡; 鱼肉; 麦氏酸活化呋喃

　　1 引 言

　　新鲜度是评价水产品质量的重要指标之一，对水产品品质及原料的加工适性有重要影响。水产品新鲜度评价方法主要包括常规的感官评价法、微生物检测法[1]、高效液相色谱法[2]，以及近年来发展起来的电子鼻[3]、电子舌[4]和高光谱成像法等[5]。但这些方法普遍存在样品前处理过程复杂、操作繁琐、成本高等缺点，难以满足现场快速检测的要求。相比较而言，新鲜度指示器法可以通过直观的颜色变化反映包装内部食品的新鲜程度，是一种小尺寸、低成本的无损检测技术，在水产品新鲜度检测中具有较好的应用潜力[6，7]。

　　食品在变质过程中，其蛋白质腐败分解形成氨基酸后，在假单胞菌等的作用下发生脱氨、脱羧反应，产生大量挥发性胺如氨气、三甲胺等，这些胺的存在会使包装空间内pH值上升，研究者据此开发了一系列的新鲜度指示器。Zhang等[8]以洋紫荆花提取的天然染料作为指示剂，实现对猪肉和鱼肉腐败程度的检测。Kuswandi等[9]以甲基红和溴甲酚紫作为指示剂，实现对牛肉新鲜度的检测。Dudnyk等[10]从卷心菜中提取花色苷作为指示剂，设计以果胶为载体的新鲜度传感器，用于检测牛肉和牙鳕的新鲜度。由于这些新鲜度指示器采用的指示剂均为pH敏感型材料，容易受到温度、湿度、干扰气体等环境因素的影响，造成指示剂显色不准确。因此，开发对挥发性胺具有高特异性、灵敏响应的传感材料，是实现准确检测食品新鲜度的重要途径。

　　给体-受体斯坦豪斯加合物(Donor-acceptor Stenhouse adducts，DASAs)是一类新颖的光敏感分子，2014年由加州大学圣芭芭拉分校Read de Alaniz课题组首次合成[11]。在长波长光(可见光或近红外光)的作用下，DASAs可发生链状与环状变换，产生新的结构与性质。研究表明，麦氏酸活化的呋喃(Meldrum′s activated furan， MAF)可与胺类化合物发生开环反应，形成高摩尔光吸收的DASAs[12，13]，这为制备鱼肉鲜度标签提供了良好的理论依据。聚氯乙烯(Polyvinyl chloride，PVC)是一种热塑性材料，具有无毒、重量轻、成本低及加工简单等特性，广泛应用于工业制品、食品包装及化学传感等领域[14～17]。

　　本研究以MAF为挥发性胺的指示剂，PVC为载体，通过旋涂法制备MAF/PVC薄膜，以NH3为挥发性胺的模型物，优化了薄膜的制备条件。利用MAF/PVC薄膜对鱼肉新鲜度进行检测，并以样品总挥发性盐基氮(Total volatile basic nitrogen， TVB-N)含量变化趋势为参照，评价薄膜的检测性能，为此薄膜的进一步推广应用提供了实验依据。

　　2 实验部分

　　2.1 仪器与试剂

　　S-4800扫描电子显微镜(日本日立株式会社); ALPHA II傅立叶红外光谱分析仪(德国布鲁克公司); Easycoater 4旋转涂布机(江阴市佳图科技有限公司); ME 204分析天平(梅特勒-托利多国际贸易有限公司); 半微量凯氏定氮仪(金坛市晶玻实验仪器厂); Arium comfort II超纯水系统(赛多利斯科学仪器有限公司); RE52-AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。

　　丙二酸环异丙酯(纯度98%)、甲胺(纯度33%)、三甲胺(纯度20%)(美国Sigma-Aldrich公司); PVC(K-value 72-71)、糠醛(纯度99%)、四氢呋喃(纯度99%)(上海麦克林生化有限公司); 载玻片(盐城飞舟玻璃有限公司)。 其它溶剂及无机盐均为市售分析纯试剂。白鲫鱼、鲈鱼购于厦门集美农贸市场; 实验用水为超纯水(18.2 MΩ·cm)。

　　2.2 实验方法

　　2.2.1 MAF的制备 采用一锅法合成MAF[11]。分别称取961 mg丙二酸环异丙酯和1.51 g糠醛，加入纯水中，75℃搅拌2 h，得到黄色沉淀。过滤，收集沉淀，用二氯甲烷溶解。将得到的溶液分别用饱和NaHSO3溶液、水、饱和NaHCO3溶液、饱和NaCl溶液萃取，有机层用无水MgSO4干燥，旋转蒸发除去溶剂，得到亮黄色晶体。

　　2.2.2 MAF/PVC薄膜的制备 将0.8 g PVC加入10 mL 四氢呋喃中搅拌至完全溶解，再加入0.5～2.5 g MAF搅拌混匀，制成薄膜前驱液。将载玻片切割成2.5 cm ×2.5 cm的矩形后，分别用乙醇、丙酮和水超声处理30 min，氮气吹干，备用。取600 μL前驱液滴加到處理后的载玻片上，使用旋转涂布机进行涂布，室温干燥后，将MAF/PVC薄膜从载玻片上分离并进行裁剪。

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