水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的工艺研究

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摘要：摘要 [目的]优化水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的最佳工艺。[方法]以粤北山区山苍子枝叶为原料，采用水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，研究料液比、NaCl浓度及蒸馏时间对山苍子精油提取率的影响。[结果]确定了最佳的工艺条件：料液比1∶10(g∶mL)，NaCl浓度2%，蒸馏时间2 h。

　　摘要 [目的]优化水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的最佳工艺。[方法]以粤北山区山苍子枝叶为原料，采用水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，研究料液比、NaCl浓度及蒸馏时间对山苍子精油提取率的影响。[结果]确定了最佳的工艺条件：料液比1∶10(g∶mL)，NaCl浓度2%，蒸馏时间2 h。在该工艺条件下，山苍子枝叶中精油的提取率为2.366%。[结论]该研究可为山苍子枝叶的综合利用提供科学依据。

　　关键词 水蒸气蒸馏;提取;山苍子;枝叶;精油

　　山苍子，又称山鸡椒、木香子，是樟树科木姜子属植物[1]，枝条、叶子和果实均具有芳香气味[2]，是我国特有的香料植物资源之一，主要分布于我国南方丘陵和山地灌木丛中[3]，在广东、江西、福建、湖南等地区的山区中几乎随处可见，植物资源非常丰富[4]。山苍子被广泛用于民间中医和日常膳食中，有解毒消肿、理气散結、止血的作用，能治疗伤风感冒、胃痛、蛇虫咬伤、脚肿等疾病[5]。

　　对于山茶子的利用，目前主要是将果实用于日常调味和制药[6]，而生长迅速的枝条和叶子尚未得到有效开发利用[7]。该试验以粤北山区所产的山苍子枝条和叶子为原料，采用水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，研究不同提取条件对山苍子精油提取率的影响，优化提取工艺，旨在为山苍子枝叶的综合利用提供理论参考。

　　1 材料与方法

　　1.1 材料和试剂

　　山苍子枝叶(取自广东省河源市连平县);无水硫酸钠、氯化钠均为分析纯;蒸馏水，实验室自制。

　　1.2 仪器和设备

　　蒸馏器，毅盛原酿酒设备厂;电子天平，梅特勒托利多(上海)有限公司;电磁炉，美的集团股份有限公司。

　　1.3 试验方法

　　1.3.1 枝叶与预处理。

　　取新鲜山苍子枝叶，将叶片摘下洗净并用剪刀剪碎，然后把剩余的枝条剪成3 cm左右，备用。

　　1.3.2 精油的提取。

　　准确称取剪碎的山苍子枝叶100 g，放入NaCl溶液中浸泡，然后转移至蒸馏器的蒸馏桶中，密封装上桶盖及冷凝器。打开电磁炉加热至沸腾，通过控制火力调整蒸馏速度和蒸馏时间。提取一段时间后关火，将油水混合物倒进分液漏斗，静置至油水分层，然后分离出山苍子香精油装入10 mL试剂瓶中，加无水硫酸钠脱水12 h后过滤，得到不含水的蒸馏产物，称重[8-9]。

　　1.3.3 精油提取率的计算。

　　山苍子精油提取率(%)= 提取的山苍子精油质量/原材料质量×100%

　　1.3.4 单因素试验。

　　1.3.4.1 料液比。

　　保持NaCl浓度4%和蒸馏时间3 h不变，准确称取山苍子枝叶100 g，分别在料液比为1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16(g∶mL，下同)时蒸馏3 h，研究不同料液比对山苍子精油提取率的影响，筛选山苍子精油提取的最佳料液比。

　　1.3.4.2 NaCl溶液浓度。

　　准确称取山苍子枝叶100 g，保持料液比1∶8(g∶mL)和蒸馏时间3 h不变，分别加入0、1%、2%、3%、4%、5% NaCl溶液浸泡，蒸馏3 h，研究不同NaCl溶液浓度对山苍子精油提取率的影响，筛选山苍子精油提取的最佳NaCl溶液浓度。

　　1.3.4.3 蒸馏时间。

　　保持料液比1∶8和NaCl溶液浓度4%不变，准确称取山苍子枝叶100 g，分别蒸馏1、2、3、4、5 h，以研究不同蒸馏时间对山苍子精油提取率的影响，筛选山苍子精油提取的最佳蒸馏时间。

　　1.4 正交试验

　　由单因素试验确定的水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的因素和水平，为了确定最佳提取工艺条件，以料液比、NaCl浓度、蒸馏时间为3因素，设计3因素3水平正交试验。因素水平见表1。

　　2 结果与分析

　　2.1 单因素对山苍子精油提取率的影响

　　2.1.1 料液比对山苍子精油提取率的影响。

　　在NaCl浓度4%，蒸馏时间3 h，料液比为1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16的条件下进行提取，提取率见图1。

　　从图1可以看出，料液比为1∶10，山苍子精油提取率最高，料液比超过1∶10，提取率持续降低，但降幅小，在1∶16时，提取率最低。这可能是由于加水量太少，精油易被带出，提取率高，加水量过多，精油易溶解在水里，提取率降低，说明料液比是精油提取过程中的重要影响因素之一。

　　2.1.2 NaCl浓度对山苍子精油提取率的影响。

　　在料液比1∶10，蒸馏时间3 h，NaCl浓度分别为0、1%、2%、3%、4%、5%的溶液中浸泡后蒸馏，山苍子精油提取率见图2。

　　从图2可以看出，NaCl溶液可以提高提取率，随着NaCl溶液浓度增大，提取率不断增大，这是由于NaCl溶液能降低精油在水中的溶解度，使得精油更容易被蒸发出来，因此提取率增加。当NaCl溶液浓度大于2%后，提取率虽然增大，但是增幅减小，从经济角度考虑，选择NaCl溶液浓度为2%较为合适。

　　2.1.3 蒸馏时间对山苍子提取率的影响。

　　在料液比1∶10，NaCl溶液浓度2%的条件下，分别蒸馏1、2、3、4、5 h，提取率见图3。由图3可以看出，随着蒸馏时间的延长，山苍子精油的提取率逐渐增大，在蒸馏时间2 h，精油提取率达到最高，继续增加蒸馏时间，精油提取率增幅很小，说明精油提取率基本稳定。因此，从经济和试验产出的角度考虑，确定蒸馏时间为2 h。

　　2.2 正交试验优化山苍子精油提取工艺

　　由表2可知，各因素对山苍子精油提取率的影响从大到小依次为A、C、B，说明料液比是影响山苍子精油提取率的主要因素，其次是蒸馏时间，影响最小的因素是NaCl浓度。水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的最佳工艺条件为A2B2C 即料液比1∶10，NaCl浓度2%，蒸馏时间2 h。

　　2.3 验证试验

　　在正交试验得出的最优工艺条件下进行山苍子精油提取，验证最佳提取工艺条件，平行提取测定3次，提取率分别为2.377%、2.331%、2.390%。

　　验证试验3次测定结果差异不大，提取率平均值为2.366%，稍高于正交试验获得的最优提取率，由此证明正交试验分析出的结果正确。

　　3 结论该研究以粤北山区山苍子枝叶为原料，采用水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，利用单因素试验和正交试验对山苍子精

　　油提取工艺条件进行了优化。结果表明，水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的最佳工艺条件：料液比1∶10(g∶mL)，NaCl浓度2%，蒸馏时间2 h。在该工艺条件下，山苍子枝叶中精油的提取率为2.366%。各因素中对山苍子精油提取率影响最大的是料液比，其次是蒸馏时间，NaCl浓度的影响最小。

　　山苍子对生长环境适应性强，枝条和叶子生长速度快，在不加管理的情况下仍能长到2 m左右，产量大，因此其可利用的资源极为丰富[10]。水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，工艺简单，无需大型设备投入，适合在农村地区推广。该研究以水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，优化了其工艺条件，可为山苍子植物资源的开发利用提供理论参考。

　　参考文献

　　[1] 覃忠革，何佳静，黄德积，等.连山县山苍子丰产造林总结[J].现代农业科技，2017(8)：15 158.

　　[2] 徐佑明，唐忠平，周仁飞.山苍子优良种质资源选择及丰产栽培技术[J].衡阳师范学院学报，2016，37(6)：112-114.

　　[3] 徐华聪，杜一新.山苍子资源保护及人工栽培技术[J].世界热带农业信息，2015(2)：7-10.

　　[4] 薛海军，肖艳辉，何金明.山苍子的特征特性及其利用[J].安徽农业科学，2010，38(19)：10057-10058.

　　[5] 肖正春，张广伦，张卫明.山苍子民族植物学的初步研究[J].中国野生植物资源，201 33(4)：34-35，71.

　　[6] 王旭，杨关锋.我国山苍子开发利用的现状与发展对策[J].经济林研究，2010，28(3)：136-139.

　　[7] 刘晓棠，张卫明，张玖.山苍子资源开发利用的研究[J].中国野生植物资源，2008，27(4)：20-2 28.

　　[8] 彭湘蓮，付红军.山苍子精油的提取及其抑菌研究现状[J].林产工业，2018，45(11)：51-54.

　　[9] 高宏建，张献忠，钟建军，等.水蒸汽蒸馏法提取烟草精油的研究[J].食品工业科技，201 32(10)：388-390.

　　[10] 钟东洋，钟文静.浅谈山苍子的利用与产业化开发措施[J].科技信息(科学教研)，2008(25)：363.

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